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编号:12792848
气相色谱法对药品中残留溶剂的检测分析(3)
http://www.100md.com 2015年6月1日 中国医药科学 2015年第11期
     取20141018批苯磺酸氨氯地平,按照“2.2.2”中供试溶液的配制方法配制供试溶液Ⅱ,共配制6个样本,之后按照“2.2.1”中色谱条件对供试溶液Ⅱ 6个样本分别进行进样分析,结果未检出乙酸乙酯和异丙醇,检出样品中甲苯含量低于定量限。

    2.2.6 加样回收试验 精密称取0.4g 20141018批苯磺酸氨氯地平,共9个样本,分别加入到20mL顶空瓶中,分别精密加入2.0mL“2.2.4”中标准溶液S7~S9,每个标准溶液3份,密封后充分振摇。按照“2.2.1”中描述的色谱条件进样分析,乙酸乙酯、甲苯、异丙醇的平均回收率分别为102.9%、103.3%和102.1%,RSD分别为5.1%、5.9%、5.4%。

    2.2.7 检测限与定量限 采取逐步稀释法进行定量限与检测限试验,得到乙酸乙酯、甲苯、异丙醇的定量限分别为3.48、1.88和5.97mg/L,检测限分别为10.6、6.41和19.8mg/L。

    2.2.8 样品含量测定 按照“2.2.2”中操作条件及“2.2.1”中色谱条件分别对20141015、20141018、20141021共3批苯磺酸氨氯地平样品进样分析 ......
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