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编号:12792419
气相色谱法对药品中残留溶剂的检测分析(2)
http://www.100md.com 2015年6月1日 中国医药科学 2015年第11期
     2.1.2 配制溶液 供试溶液的配制:精密称量苯磺酸氨氯地平1.0g,加入到20mL顶空瓶中,之后,精确量取N-甲基吡咯烷酮2mL加入到顶空瓶中,待密封妥善后摇匀,作为供试溶液Ⅰ。

    标准储备液的配制:精密称量N,N-二甲基乙酰胺0.6266g,加入到25mL容量瓶中,加入N-甲基吡咯烷酮稀释至刻度,充分振摇得标准储备液Ⅰ。精密量取5mL标准储备液Ⅰ,加入到10mL容量瓶中,加入N-甲基吡咯烷酮稀释至刻度,充分振摇得标准储备液Ⅱ。

    对照溶液的配制:精密量取1mL标准储备液Ⅱ,加入到50mL容量瓶中,加入N-甲基吡咯烷酮稀释至刻度,充分振摇得对照溶液Ⅰ[4],对照溶液浓度为250.64mg/L。

    2.1.3 系统适用性试验 取供试溶液Ⅰ和对照溶液Ⅰ,按照“2.1.1”中设定的色谱条件对供试溶液Ⅰ和对照溶液Ⅰ进样分析,,记录色谱图,见图1。结果显示,N,N-二甲基乙酰胺峰形良好,分离度>1.5,理论塔板数>45000。

    2.1.4 线性考察 精密量取标准储备液Ⅱ0.5、0.8、1.0、1.2、1.5mL ......
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