寡核苷酸类药物磷的定性定量分析(1)
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[摘要]目的 用钼酸铵比色紫外分光光度法测定抗肝癌药物磷含量。 方法 用硝酸-高氯酸消解，钼酸铵比色紫外分光光度法测定药品中磷含量。用核磁共振31P-NMR谱，又进一步确定了本品寡核苷酸类化合物磷酸骨架上化学位移为55 ppm的PS键。 结果 分光光度法磷含量测定标准曲线为Y=0.13X+0.0227，r=0.9995，方法的精密度分别为：0.74%，重现性5.6%，回收率99.65%。 结论 钼酸铵比色紫外分光光度法测定寡核苷酸类抗肝癌药物和抗病毒药物中磷的含量，可操作性强，回收率较高，可为其他核酸类药物测定提供借鉴。31P-NMR谱进一步分析了P在硫代寡核苷酸药物中磷的存在形式。
[关键词]钼酸铵紫外分光光度法；寡核苷酸；磷
[中图分类号] O657.63 [文献标识码] A [文章编号] 2095-0616(2013)08-63-03
FLU和CT102为正在研制的硫代寡核苷酸类抗病毒药物、抗癌药物，均为含磷化合物，磷以磷氧键(PS)的形式存在。总磷量是一个固定的值，反映了寡核苷酸的纯度，从寡核苷酸中测得了总磷量，就可知样品中寡核苷酸的量，这就是用磷测核酸纯度的理论依据，所以磷含量是本品原料药的一个重要的质量控制指标，有必要准确定量，精确控制质量。
将有机磷酸化合物分解转化成无机磷酸盐的形式的方法一般有氧化分解法、磷钼蓝光度测定法[1-2]。氧化分解法操作虽简便但由于磷在高温灼烧之后对铂丝有腐蚀作用，使得铂丝逐渐破损变脆会影响结果的测定，现已少用[3] ......
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