急肝退黄胶囊薄层鉴别方法研究
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【摘要】 目的 建立急肝退黄胶囊的质量标准。方法 采用薄层色谱法分别对处方中黄芩、苍术、栀子进行鉴别。结果 在TLC图谱中可检出黄芩、苍术、栀子的特征斑点。结论 该方法操作简便、斑点清晰、重现性好,可用于建立急肝退黄胶囊的定性质量标准。
【关键词】 急肝退黄胶囊;薄层色谱;质量标准
急肝退黄胶囊由黄芩、苍术、栀子、大黄、白茅根等十三味药材组成制剂,具有清肝利胆,退黄除湿功能。用于急性黄疸型肝炎,身目俱黄,发热或无热,食欲不振,胸腔痞滿,小便短少而黄,舌苔黄腻。急肝退黄胶囊收载于卫生部药品标准中药成方制剂第二册[1]。该制剂无定性质量标准,为了完善该制剂质量标准,有效控制该制剂的质量,笔者采用薄层色谱法(TLC)分别以黄芩苷对照品、苍术对照药材、栀子苷对照品对制剂中主要药味黄芩、苍术、栀子、进行鉴别,质量标准研究[2,3]。
1 仪器与材料
1.1 仪器 BTQ-I薄层涂布器;BXT-I薄层分析点样台(国营陕西前进机械厂)。
1.2 材料 急肝退黄胶囊,四平市吉特制药有限公司生产,批号:20090301、20090302、20090303。对照品、对照药材购自中国药品生物制品检定所,硅胶G购自青岛海洋化工厂,实验所用的试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 黄芩的TLC鉴别 取本品内容物5 g,加醋酸乙酯-甲醇(3:1)的混合溶液30 ml,加热回流30 min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。阴性对照溶液制备:按急肝退黄胶囊处方,从中除去黄芩,模拟工艺,同法制成阴性对照液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验,吸取供试品溶液8～10μl,阴性对照液8～10μl,对照品溶液4μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,预平衡30 min,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显一相同的暗绿色斑点。阴性对照液在相应位置上无干扰。结果见图1。
2.2 苍术的TLC鉴别 取本品内容物3 g,置具塞锥形瓶中,加乙醚30 ml,超声处理15 min,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯1 ml使溶解,作为供试品溶液。阴性对照液制备:按急肝退黄胶囊处方,从中除去苍术,模拟工艺,同法制成阴性对照液。另取苍术对照药材0.5 g,加乙醚20 ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各6 μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(60℃~90℃)-醋酸乙酯(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照液在相应位置上无干扰。结果见图2。
2.3 栀子的TLC鉴别 取本品内容物3 g,加醋酸乙酯30 ml,加热回流1 h,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇25 ml使溶解,加活性碳0.5 g搅匀,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。阴性对照液制备:按急肝退黄胶囊处方,从中除栀子,模拟工艺,同法制成阴性对照液,另取栀子苷对照品,加乙醇制成每1 ml含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验,吸取供试品溶液10 μl、对照品溶液2～4 μl、阴性对照液10 μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-氯仿-丙酮-甲醇-浓氨试液(4:5:4:3:0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以20%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照液在相应位置上无干扰。结果见图3。
图1 急肝退黄胶囊中黄芩的TLC图
1供试品;2黄芩苷对照品;3阴性对照
图2 急肝退黄胶囊中苍术的TLC图
1供试品;2苍术对照药材;3阴性对照
图3 急肝退黄胶囊中栀子的TLC图
1供试品;2栀子苷对照品;3阴性对照
3 讨论
3.1 鉴别2.1为急肝退黄胶囊中黄芩所含黄芩苷薄层鉴别。黄芩苷分子结构中的羟基与三氯化铁(显色剂)生成绿色络合物。显一暗绿色斑点位于色谱中下部(见图1)。用4%醋酸钠缓冲溶液制板,预平衡30 min,可使斑点集中,清晰 ......
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