兴化莳萝的化学研究(3)
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参见附件。
柱层析聚酰胺及薄层层析聚酰胺薄膜为浙江台州路桥四甲生化塑料厂生产,大孔树脂D101由天津化学试剂二厂生产,ODS填料由江苏汉邦生产,Sephadex LH-20 填料由Pharmacia Biotech公司生产。
2.2 提取分离 将采集回的药材净制晒干,工业乙醇梯度提取获得总浸膏,用水分散后再用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇分步萃取得各部位浸膏。将石油醚部位与乙酸乙酯部位合并,100-200目硅胶拌样,200-300目硅胶装柱,石油醚-乙酸乙酯、石油醚-乙酸乙酯-甲醇系统梯度洗脱,得到十八个部分(frc.1-18)。再进一步用硅胶,凝胶和反相材料进行柱层析,先后从该frc.8、frc.13和frc.17三个部分分离得到四个化合物,经过谱图数据分析及文献数据对照确定这四个化合物分别为9(11),12-齐墩果烯(I)、邻苯二甲酸二异辛酯(II)、β-谷甾醇(III)及其苷β-胡萝卜苷(IV)。分离流程图见图1。
图1 分离流程图
2.3 结构鉴定
2.3.1 化合物I的结构鉴定 CNMR(150MHz,CDCl3):38.7(C-1); 27.9(C-2); 78.7(C-3); 38.9(C-4); 51.1(C-5); 18 ......
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