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编号:13612350
一测多评法与外标法测定养血止疼丸中3种丹参酮类成分(2)
http://www.100md.com 2017年6月1日 《世界中医药》 201711
     2.3 供试品溶液的制备 取养血止疼丸细粉约0.4 g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入甲醇30 mL,并称定重量,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30 min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,过滤,得续滤液。

    2.4 专属性试验 取缺丹参的阴性样品,按供试品溶液的方法制备,即得阴性对照液。在选定条件下,混合对照品和样品中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA分离良好,而阴性对照显示无干扰。见图1。

    2.5 线性关系考察 精密吸取对照品溶液20、15、10、5、2、1 μL进样,以进样量(X)对峰面积(Y)进行线性回归,丹参酮Ⅰ的线性方程是Y=223.05X+10.27(r=0.999 7),线性范围0.0203~0.406 μg;隐丹参酮的线性方程是Y=192.71X+7.56(r=0.999 8),线性范围0.0205~0.410 μg;丹参酮ⅡA的线性方程是Y=269.33X+1.83(r=0.999 9),线性范围0.0198~0.396 μg;表明3种丹参酮类成分在各浓度范围内与色谱峰面积的线性关系良好。

    2.6 相对校正因子计算 内参物定为丹参酮ⅡA,参照相对校正因子的公式计算丹参酮Ⅰ、隐丹参酮相对丹参酮ⅡA的相对校正因子。见表1。

    相对校正因子RCFs/k=fs/k=Ws.Ak/As.Wk;s为内参物,k为待测组分。

    2.7 中间精密度试验 取“2.2”项下的对照品溶液 ......
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