2.6 方法学考察

    2.6.1 专属性考察 取大鼠空白血浆、空白血浆加对照品和内标、给药后血浆样品(加内标)，其余按2.2项下方法操作，获得各供试品色谱图，考察是否存在内源性干扰。

    2.6.2 标准曲线与最低定量限 取系列浓度的基质标准曲线样品，按2.2项下处理，建立UPLC-MS/MS方法分析后，以样品浓度(X)为横坐标，待测成分峰面积与内标峰面积的比值(Y)为纵坐标，以加权(权重1/X2)最小二乘法进行线性回归计算，进行线性回归，得到待测样品标准曲线、线性范围、相关系数和定量下限，实验以S/N≥10作为定量标准。

    2.6.3 准确度和精密度 按2.4项下方法配置低、中、高3个质量浓度的质控样品，每个浓度取6份样本，1 d内分别测定6份样品，分别取1份样品，连续测定3 d，计算待测样品峰面积和内标峰面积的比值，代入当天的标准曲线求得实测浓度及实测浓度准确度，计算日内、日间精密度和准确度，以相对标准偏差(RSD)表示。

    2.6.4 提取回收率和基质效应 按2.4项下方法配置低、中、高3个质量浓度的质控样品，每个浓度样本平行6份，按2.5项下质谱和色谱条件测定 ......