怀地黄块根中菊花心与非菊花心部位的化学质量特征比较(3)
23HPLC指纹图谱的建立与分析231供试品溶液的制备
取样品粉末约08 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50 mL甲醇,称重,静置过夜,超声处理30 min,放冷,再称重,用甲醇补足失重。摇匀,过滤,取20 mL续滤液置蒸发皿中65 ℃蒸干,20%甲醇溶解并定容至10 mL量瓶中,022 μm微孔滤膜过滤,即得。
232对照品溶液的制备
分别精密称取适量梓醇、毛蕊花糖苷、地黄苷A、地黄苷D、益母草苷对照品置5 mL量瓶中,用20%甲醇溶解并定容,即得各对照品溶液。
233色谱条件
Athena C18色谱柱(46 mm×250 mm,5 μm);检测波长205 nm;流速10 mL·min-1;柱温30 ℃;进样量20 μL;流动相为乙腈(A)001%醋酸水溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,3%A;5~20 min,3%~5%A;20~75 min,5%~22%A;75~90 min,22%~28%A)。
234方法学考察
2341精密度试验精密吸取同一供试品溶液(S8)20 μL,连续进样5次,计算各个共有峰的相对保留时间、相对峰面积以及RSD,结果显示相对保留时间 RSD<30% ......
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