“辨状论质”看中药材苦杏仁走油(3)

http://www.100md.com 2016年12月1日 《中国中药杂志》2016年第23期

     22苦杏仁苷含量、脂肪油含量及酸值、过氧化值的测定

    221标准曲线制备

    精密量取苦杏仁苷贮备液加甲醇溶解并稀释至刻度，制得质量浓度分别为0，49，98，147，196，245，392，49 mg·L-1系列标准溶液，按色谱条件每次进样20 μL。以峰面积Y对质量浓度X作图进行回归，得苦杏仁苷回归方程为Y=28 028X+26759， R2=0999 9， 在0～49 mg·L-1呈良好线性关系。

    222精密度试验

    取同一份对照品溶液，重复进样5次。求得苦杏仁苷RSD为0087%。

    223稳定性试验

    取同一份样品溶液，考察0，1，2，4，6，8，12 h样品稳定性，求得苦杏仁苷RSD为23%。

    224重复性试验

    平行制备6份生苦杏仁供试品溶液，按照样品测定方法操作，记录峰面积，根据当天随行标准曲线，计算样品中苦杏仁苷成分含量，求得苦杏仁苷RSD为067%。

    225回收率试验

    取苦杏仁6份，同样品测定操作，分别加入苦杏仁苷对照品664 mg，测定含量，计算平均回收率为9690%，RSD为083%。

    经测定苦杏仁中苦杏仁苷质量分数分别为466%，309%，285% ，走油后苦杏仁苷质量分数降低 ......