不同品种枳实HPLC指纹图谱及成分含量差异性研究(3)
2.4.5 加样回收率试验 取己知含量的样品粉末6份(S-11)，各约0.1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，准确加入与样品中含量等量的17个对照品，按2.3项下制备供试品溶液，按2.1项下色谱条件进液相色谱仪，测定并记录峰面积，计算各成分的加样回收率，结果见表2。
2.5 枳实指纹图谱的建立
按照上述确定的HPLC色谱条件和供试品溶液的制备方法，测定了18批酸橙枳实和10批甜橙枳实的指纹图谱，因图谱中橙皮苷分离度好，含量较高，常作为评价枳实药材质量和活性的指标，因此将其作为色谱参照峰(S)，将各色谱峰的保留时间与同一图谱中参照峰的保留时间比较，其比值为各色谱峰的相对保留时间，其相对保留时间在规定值的±5%。将酸橙枳实和甜橙枳实的指纹图谱分别导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)，酸橙中设定S-11为参照图谱，甜橙中设定T-5为参照图谱，选取“时间窗宽度”为0.1 min，采用中位数法计算，选定多个特征峰进行多点校正，自动匹配，分别生成酸橙和甜橙枳实的对照指纹图谱，并计算相似度，18批酸橙枳实(S1-S18)与对照指纹图谱的相似度分别为0.996，0.963，0.99，0.974，0.988，0.972，0.989，0.972，0.94，0.969，0.988 ......
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2.5 枳实指纹图谱的建立
按照上述确定的HPLC色谱条件和供试品溶液的制备方法，测定了18批酸橙枳实和10批甜橙枳实的指纹图谱，因图谱中橙皮苷分离度好，含量较高，常作为评价枳实药材质量和活性的指标，因此将其作为色谱参照峰(S)，将各色谱峰的保留时间与同一图谱中参照峰的保留时间比较，其比值为各色谱峰的相对保留时间，其相对保留时间在规定值的±5%。将酸橙枳实和甜橙枳实的指纹图谱分别导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)，酸橙中设定S-11为参照图谱，甜橙中设定T-5为参照图谱，选取“时间窗宽度”为0.1 min，采用中位数法计算，选定多个特征峰进行多点校正，自动匹配，分别生成酸橙和甜橙枳实的对照指纹图谱，并计算相似度，18批酸橙枳实(S1-S18)与对照指纹图谱的相似度分别为0.996，0.963，0.99，0.974，0.988，0.972，0.989，0.972，0.94，0.969，0.988 ......
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