999感冒灵醇沉工艺得失均衡研究(2)

http://www.100md.com 2016年4月15日 《中国中药杂志》2016年第8期

     θ=醇沉上清液中蒙花苷含量/醇沉前清膏中蒙花苷含量×100%。

    22干浸膏得率测定精密量取醇沉后上清液25 mL，于水浴蒸干后于烘箱中干燥到恒重，置于干燥器中冷却后称定质量。干浸膏得率(η)计算方法如下。

    η=(干浸膏质量/25)×上清液总体积/初膏质量×100%。

    23醇沉时间影响称取50 g相对密度为110(16 ℃测定，下同)的感冒灵清膏5份，以10 mL·min-1匀速加入95%乙醇使药液终点乙醇浓度为65%，然后于室温下分别放置8，12，16，24，32 h，再量取上清液体积，测定蒙花苷含量并计算θ，并按22项下公式计算η，结果见图1，2。

    由图1可知，在一定范围内，随着醇沉时间的延长，蒙花苷保留率逐渐升高。当醇沉时间超过16 h时，蒙花苷保留率反而开始下降。这是因为在16 h之后由于沉淀颗粒逐渐增大，颗粒与颗粒间间隙变小，逐渐聚集成板结的团块状，容易把蒙花苷包裹夹带在其中从而造成损失。图2则反映，醇沉时间对干浸膏得率影响不大。杂质在乙醇溶液的析出在8 h内已达到平衡，再延长醇沉时间，杂质去除量变化不大。

    24初始乙醇浓度影响再取相同的感冒灵清膏5份，以相同的流速分别加入75%，80%，85%，90%，95%乙醇使药液终点乙醇含量为65%，乙醇加完后将烧杯密封，于常温下放置24 h后量取上清液体积，同样方法测定并计算θ和η，结果见图3，4。

    随着初始乙醇浓度增加 ......