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编号:12618431
17—氢—9—去氢穿心莲内酯体外代谢速率及代谢产物研究(5)
http://www.100md.com 2015年3月1日 中国中药杂志 2015年第5期
     孵育体系中的底物浓度采用UHPLC-MS/MS定量分析,鉴于DHA结构中存在3个羟基,且正离子模式下该化合物的响应低,本实验采用负离子模式监测。定量分析模式曾尝试采用多反应离子监测(MRM)模式,采用乙腈-水作为流动相时,Q 1扫描质谱图的基峰为DHA的脱水峰m/z 331.1,当在水相中添加0.1%甲酸、0.1%乙酸或5 mmol乙酸铵时,质谱响应均受到一定影响,因此选择乙腈-水作为流动相,选择DHA的脱水峰[M-H2O-H]-为母离子,进一步优化CE,寻找合适的子离子。实验过程中发现选择不同的CE,子离子均不稳定,因此选用选择离子监测(SIM)定量模式,DHA定量离子[M-H2O-H]-和内标脱水穿心莲内酯定量离子[M-H]-均为m/z 331.1。

    代谢产物定性分析的前处理方法采用液液萃取法 ......
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