香加皮中一个新C21甾体皂苷类化合物(2)
2提取分离3 kg香加皮生药材用8倍量70%乙醇加热回流提取3次,每次2 h,合并提取液。减压回收乙醇至药液无醇味,加适量水稀释药液,过滤,滤液上AB-8型大孔吸附树脂柱,依次以纯水,10%,30%,50%,70%,95%乙醇洗脱,洗脱液浓缩,干燥,得到95%乙醇部位浸膏10 g。95%乙醇部位浸膏用甲醇溶解后过0.45 μm滤膜,以制备HPLC分离,色谱柱:SunFireTM Prep C18(20 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇(A)-水(B),梯度洗脱:0~10 min,40%~50%(A),10~30min 50%(A),30~50min,50%~60%(A),50~60min,60%~90%(A),60~65 min,90%~40%(A),65~75 min 40%(A),每次进样体积为400 μL,得到化合物1(tR=29.037 min,38 mg)。
3结构鉴定
化合物1白色粉末,由正离子高分辨质谱确定其分子式为C43H70O14(m/z 828.513 6 [M+NH4]+ ......
您现在查看是摘要页,全文长 4618 字符。