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编号:12631709
蒸制和烘制对附子生物碱成分含量的影响研究(2)
http://www.100md.com 2014年12月15日 中国中药杂志 2014年第24期
     质谱条件:电喷雾离子源(ESI),正离子模式下进行数据采集,毛细管电压4 kV,干燥气温度350 ℃,干燥气流速11 L·min-1,雾化气压力310 kPa。13种生物碱及内标的主要质谱分析参数见表1,上述条件下所测定各成分的MRM图见图1。

    2.2.2 对照品溶液及内标溶液的制备 精密称取13种对照品适量,分别置于25 mL量瓶中,加0.05 mol·L-1盐酸溶液溶解定容到刻度,配置成每1 mL含乌头碱、苯甲酰乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、宋果灵、多根乌头碱、去甲猪毛菜碱0.5 mg,新乌头原碱0.25 mg,乌头原碱0.05 mg,新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱1 mg的单标储备溶液。取各单标储备溶液1 mL至25 mL量瓶中,用0.05 mol·L-1盐酸溶液定容到刻度,得混合对照品储备溶液。

    精密称取氢溴酸高乌甲素对照品适量,用甲醇配制成质量浓度约为25 mg·L-1的内标溶液。

    2.2.3 供试品溶液的制备 取各样品粉未(过3号筛)约2 g ......
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