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编号:13173430
n快速识别与鉴定> 清火栀麦片中化学成分的SPE—HPLC—ESI—MSn快速识别与鉴定(2)
http://www.100md.com 2013年1月15日 《中国中药杂志》 2013年第2期
     3.1 供试品溶液制备条件的优化

    清火栀麦片处方中栀子和穿心莲(处方量一半)是原粉形式入药的,而麦冬和另一半的穿心莲药材则是以水提物制成制剂的。由于麦冬药材中含有大量的多糖,其主要的指标性成分甾体皂苷和高异黄酮都极易被掩盖而难以被检测到。为了在HPLC-ESI-TIC图中更好地体现出3味中药的配伍应用,实验采用固相萃取法除去制剂中的糖类等的干扰,从而检出麦冬中的甾体皂苷和高异黄酮类成分。

    3.2 液质分析条件的优化

    常规的反相色谱流动相多采用甲醇-水或乙腈-水系统,但实验结果表明,采用乙腈-甲醇-水三元系统时样品的色谱峰数量最多,且各色谱峰分离度好,保留时间适中,故选择乙腈-甲醇-水梯度系统为流动相。同时,为减少黄酮等酸性成分在色谱柱上的拖尾情况,并提高各类成分的质谱检测响应强度,实验采用乙酸作为改性剂。制剂中的高异黄酮、环烯醚萜以及咖啡酰奎尼酸等成分在DAD上响应较强,而甾体皂苷类成分在MS上响应较好,综合考虑以上因素,并优化了液相分析条件,选择254 nm作为检测波长,结果见图1 ......
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