摘 要 目的：建立測定盐酸地巴唑原料药及片剂中有关物质的方法，并对其最大未知杂质的结构进行推测。方法：采用高效液相色谱法测定盐酸地巴唑原料药及片剂中的有关物质(邻苯二胺、苯乙酸)，色谱柱为KromasilC18，流动相为水-甲醇-冰醋酸-三乙胺(45 ∶ 55 ∶ 0.5 ∶ 0.5，V/V/V/V)，流速为1.0 mL/min，检测波长为220 nm，柱温为30 ℃，进样量为10 μL。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱法、氢谱、碳谱推测最大未知杂质的结构，色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18，流动相为水-甲醇(45 ∶ 55，V/V)，流速为0.2 mL/min，柱温为30 ℃，进样量为1 μL，离子源为电喷雾离子源(ESI)，扫描模式为负离子扫描模式，一级质谱扫描范围为m/z 100～800，毛细管电压为3 000 V，离子源温度为100 ℃，去溶剂气体为氮气，去溶剂气体流速为600 L/h，锥孔流速为50 L/h。结果：邻苯二胺、苯乙酸、盐酸地巴唑检测质量浓度的线性范围为0.427～4.27 μg/mL(r=0.998 9)、0.403～4.03 μg/mL(r=0.998 9)、0.82～8.20 μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为0.042 7、0.134 3、0.088 7 μg/mL ......