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编号:13552295
基于AOTF—近红外光谱技术的六味地黄胶囊快速质量控制方法研究(3)
http://www.100md.com 2019年5月1日 《中国药房》 20199
     2.1.5 含量测定 分别精密吸取混合对照品溶液与供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按“2.1.3”项下色谱条件进样测定,记录色谱图并计算含量,测定结果见表2。

    2.2 熊果酸含量测定

    查阅相关文献[13-14],通过供试品溶液制备及色谱条件优化等试验考察,确定最佳检测方法,用以测定六味地黄胶囊中熊果酸含量。

    2.2.1 对照品溶液的制备 取熊果酸对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1 mL中含熊果酸60 μg的溶液,即得。

    2.2.2 供试品溶液的制备 按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液。

    2.2.3 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱:ACE C18(250 mm × 4.6 mm,5 μm);检测器:紫外检测器;检测波长:215 nm;流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(89 ∶ 11,V/V),流速:1.0 mL/min;柱温:30 ℃;进样量:10 μL。取“2.2.1”和“2.2.2”项下溶液,在此色谱条件下进样测定,记录色谱图。结果,熊果酸色谱峰与相邻峰间的分离度为71.5,理论板数为14 323。色谱图见图2。

    2.2.4 方法学考察 按照相关方法操作进行方法学考察 ......
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